Dodec-11-yn-1-ol (CAS# 18202-10-3)
Dodec-11-yn-1-ol (CAS# 18202-10-3) Información
| preparación | Se añadió NaH (7,5 g, dispersión de aceite al 60 %, 326 mmol) lote por lote a dodecil-3-alquino-1-alcohol (10,0 g, 54,95 mmol; GF Smith) en una solución agitada a 0 ℃ de etilendiamina (40 ml). Después de 1 h, la temperatura se elevó a 70 ℃. Después de otras 8 h, se enfría la mezcla de reacción a 0 °C, se termina cuidadosamente con agua helada (100 ml) y se extrae con éter (3 x 60 ml). Los extractos etéreos combinados se lavaron con agua (100 ml). El lavado con agua se volvió a extraer con éter (3 x 60 ml). Los extractos orgánicos combinados se concentraron al vacío y los residuos se sometieron a cromatografía en columna usando EtOAc/hexano al 10 % para obtener 11-dodecino-1-alcohol (7,4 g, 74 %) contaminado con 3-5 % de otros isómeros regionales ( regioisómero). TLC: 30% EtOAc/hexano, Rf ≈ 0,4; RMN 1H (300 MHz, CDCl3) δ3,66 (t, 2H, J = 7,3 Hz), 2,14-2,21 (m, 2H), 1,93 (t, J = 1,9 Hz ,1H), 1,20-1,63(m,16H). |
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