Ácido 4-bromo-3-fluorobenzoico (CAS# 153556-42-4)
Información de referencia
| Usos | El ácido 4-bromo-3-fluorobenzoico es una materia prima química importante que se puede utilizar para preparar una variedad de medicamentos (como el medicamento contra el cáncer benzamit). |
| Método de síntesis | El ácido 4-bromo-3-fluorobenzoico se puede obtener mediante oxidación de 4-bromo-3-fluorotolueno a través de permanganato de potasio. (1) oxidación: se añaden secuencialmente 100 kg de kg4-bromo-3-fluorotolueno, 120 kg de agua y 0,1 kg de alcohol graso poliéter sulfato de sodio (AES) al hervidor de reacción revestido de vidrio K-400L (fabricado por Jiangsu industrial revestimiento químico Equipment Co., Ltd.) con agitación, calentamiento y dispositivo de reflujo de condensación, luego se obtienen 167 kg de permanganato de potasio. se añadió lentamente en condiciones de agitación, se mantuvo en estado de ebullición y se hizo reaccionar durante 9 horas, se detuvo la reacción después de que la solución de reflujo ya no tuviera perlas de aceite; (2) Filtración: filtrar la solución de reacción obtenida en el paso (1) mientras está caliente para obtener el filtrado que contiene el producto objetivo ácido 4-bromo-3-fluorobenzoico; (3) Eliminar el permanganato de potasio: para eliminar el permanganato de potasio restante en el filtrado, se deben agregar 0,1 kg de sulfito de sodio al filtrado obtenido en el paso (2), la cantidad agregada de sulfito de sodio se basa en el líquido transparente con el color violeta de la solución. (4) acidificación: en estado de agitación, agregue lentamente la sustancia a la solución obtenida en el paso (3) con una concentración de 12 mol/L de ácido clorhídrico concentrado. cuando el valor de pH de la solución sea 2,2, dejar de agregar ácido clorhídrico concentrado y continuar la reacción durante 30 minutos. (5) cristalización: en estado de agitación, la solución obtenida en la etapa (4) se enfría a 2°C y los cristales precipitados en la solución son ácido 4-bromo-3-fluorobenzoico. Durante la operación, se debe agitar continuamente; de lo contrario, el ácido 4-bromo-3-fluorobenzoico formará un sólido grande, que es difícil de tratar en procesos posteriores; (6) Filtración y lavado: El líquido mixto que contiene cristales de ácido 4-bromo-3-fluorobenzoico obtenido en el paso (5) se centrifuga para obtener una torta de filtración que es un producto crudo de ácido 4-bromo-3-fluorobenzoico, el producto crudo se lava con agua pura y se centrifuga (usando una centrífuga con función de lavado) para obtener ácido 4-bromo-3-fluorobenzoico refinado; (7) Secado: El sólido de ácido 4-bromo-3-fluorobenzoico preparado en la etapa (6) se seca a 75°C durante 12 horas para obtener 197 kg de ácido 4-bromo-3-fluorobenzoico, cuyo contenido es mayor que 98 %. |
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